Гравиметрия анализдің негізгі кезеңдері
а) сынаманы алу және еріткіште еріту
сынаманы қатты түрінде алу үшін бюкс, шыны сағат, тигель ерітінді заттарда – капельницаны қолданады. Сынаманы, техниклық таразыда 0,1 г дәлдікке дейін, ал аналитикалық таразыда 0,0002 г жәндікке дейін өлшейді. Сынаманы өлшегеннен кейін стаканға салып, шыныда, бюксик, я болмаса тигельде қалған қалдықтарын жуғышпен жуып H2O (дистил) стаканға өткізеді. Мұздай суда сынама ерімесе, оны суды баняда қыздырады. Егер сынама суда ерімесе, онда сорғыш шкафтың ішінде қышқылмен ерітеді.
б) Тұнбаға түзу техникасы
тұнбаған түсіру үшін еріткішті 1,5 есе артық алу керек. Сынаманы еріткен стаканға анықталатын затты тұнбаға түзу керек. Қиыршықты тұнбаны тұнбаға түсіру үшін тұндырғышты өте жай тамшылау түрде қосып, араластырып тұрады, шыны таяқшаны қолданып және плиткада сулы баняның ішінде қыздырады. Содан соң тұнбағы 1 сағат баняны ішінде қалдырады. Яғни бір сағат арасында тұнба толық түзілу керек.
Аморфты тұнбаларды ыстық концентрлі ерітінділердің және тұндырғыштың концентрлі ерітінділермен тұнбаға түзеді. Тұндырғышты тез құйып 100 – 150 мл ыстық судан қосады және сүзгіш арқылы тез уақытта сүзеді, аморфты тұнбаны пептизацияға ұшырамай үшін.
в
) Тұнбағы сүзу және жуу
Сүзу үшін сүзгіш бензолды сүзгіштер қолданады, олар үш түрге бөлінеді: көк ленталы, майда дәнді тұнба үшін, ақ ленталы орташа дәнді тұнба үшін, қызыл ленталы ірі дәнді тұнбада қолданады. Сүзгіш фильтрдің размері тұнбаның шамасымен анықталады сүзгіш қағазын сүзгішке орналастырып алдымен суды құяды, сонда сүзгішпен фильтр арасында тесік болмайды және тұнба жақсы жуылады. Тұнбаны декантация түрде жуып, толық сүзгішке өткізеді. Жуатын ерітіндіні тұнбаның қасиеті қарай тыңдайды, көбінесе дистилденген суды қолданады, кейбір жағдайда тұнбаны ерітпейтін заттың қосады. Жуғыш арқылы жуады.
г) Гравиметриялық формасын алу
Тұнбаны, сүзгішпен бірге тигель биіне салып кептіргіш шкафқа салып 110-1200С 1 сағат кептіріп, муфельді пеште тұрақты массасына дейін қыздырып, эксикаторда суытдаы. Содан соң аналитикалық таразыда өлшейді.
Толығырақ: http://bagdar.info/oraltaeva-a-s-analitikali-himiya-zerthanali-praktikumi-kirispe.html?page=9
